반도체 분야의 질량 분석과 물리 화학적 분석의 이해

반도체 질량 분석

질량 분석은 알려진 물질을 정량화하고, 샘플 내에서 알려지지 않은 화합물을 식별하며, 다양한 분자의 구조와 화학적 특성을 규명하는 데 사용되는 강력한 분석 기술입니다. 

 

질량과 전하를 기준으로 분자 이온을 분리하여 화합물의 분자량을 측정하는 데 사용되며 전체 과정에는 단편화 유무에 관계없이 샘플을 기체 이온으로 변환한 다음 질량 대 전하비(m/z)와 상대적 풍부도를 특징으로 하는 기체 이온으로 변환하는 과정이 포함됩니다. 

이 기술은 기본적으로 이온화 에너지가 분자에 미치는 영향을 연구하는데 이는 이온 및 중성 종을 형성하는 동안 시료 분자가 소비되는 기체 상에서의 화학반응에 따라 달라집니다. 

 

  

 

질량 분석의 기술 개념

질량 분석기는 조사 중인 시료에서 여러 이온을 생성한 다음 특정 질량 대 전하 비율(m/z)에 따라 분리한 다음 각 이온 유형의 상대적 풍부도를 기록합니다. 

 

화합물 질량 분석의 첫 번째 단계는 기본적으로 전자 이온화를 통해 화합물의 기체상 이온을 생성하는 것으로 이 분자 이온은 단편화를 거칩니다. 분자 이온에서 파생된 각 1차 생성물 이온은 차례로 단편화 과정을 거치고 질량 분석기에서 이온은 질량 대 전하 비율에 따라 분리되고 그 양에 비례하여 검출되며, 이렇게 해서 분자의 질량 스펙트럼이 생성됩니다. 이 결과는 질량 대 전하 비율에 대한 이온 농도 플롯의 형태로 표시됩니다. 

 

또한 이온은 전구체 분자의 성질과 구조에 관한 정보를 제공합니다. 순수한 화합물의 스펙트럼에서 분자 이온이 존재하는 경우 가장 높은 값의 m/z로 나타나며 (그다음으로는 더 무거운 동위원소를 포함하는 이온) 화합물의 분자 질량을 제공합니다.

 

이 기기는 아래의 세 가지 주요 구성 요소로 이루어져 있습니다. 

이온 소스：연구 중인 물질에서 기체 이온을 생성.

분석기: 질량 대 전하 비율에 따라 이온을 특성 질량 성분으로 분해하는 데 사용.

검출기 시스템：이온을 검출하고 분해된 각 이온 종의 상대적 풍부도를 기록.

 

또한 이 기술의 고진공 요구 사항(~10-6~10-8 mm의 수은)을 유지하면서 연구할 시료를 이온 소스에 주입하기 위해 시료 주입 시스템이 필요하며, 기기를 제어하고 데이터를 수집 및 조작하며 스펙트럼을 참조 라이브러리와 비교하기 위해 컴퓨터가 필요합니다.

 

질량분석법은 생물학, 화학, 물리학, 임상 의학, 심지어 우주 탐사까지 무수히 다양한 분야에 응용할 수 있는 강력한 기술입니다. 법의학 독성학, 대사체학, 단백질체학, 제약/바이오 제약, 임상 연구 등 다양한 분야에 적용될 수 있고 구체적인 응용 분야로는 약물 검사 및 발견, 식품 오염 탐지, 잔류 농약 분석, 동위원소 비율 측정, 단백질 식별, 탄소 연대 측정 등이 있습니다.

 

 

 

ICP-MS

유도 결합 플라스마 질량 분석법(ICP-MS)은 간섭을 받지 않는 저배경 동위원소에 대해 1012조 분의 1(1조 분의 이하의 농도로 금속 및 여러 비금속을 검출할 수 있는 질량 분석법의 일종입니다. 

 

 

 

LC-MS/MS

액체 크로마토그래피-질량 분석법(LC-MS, 또는 HPLC-MS)은 액체 크로마토그래피(또는 HPLC)의 물리적 분리 능력과 질량 분석법(MS)의 질량 분석 능력을 결합한 분석 화학 기법입니다.

 

천연물 추출물에서 천연물, 화학 중간체 혼합물에서 순수 물질 등 다른 화학 물질이 존재하는 경우(즉, 복잡한 혼합물) 특정 질량의 화학 물질을 분리, 일반 검출 및 잠재적으로 식별하는 데 중점을 두고 응용됩니다.

 

전처리 LC-MS 시스템은 기초 연구와 제약, 농화학, 식품 및 기타 산업에서 중요한 혼합물에서 특정 물질을 빠르게 질량 지향적으로 정제하는 데 사용할 수 있습니다.

 

 

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반도체 물리 화학적 분석

지난 몇 년 동안 소비재 및 기타 제품에서 나노 물질의 사용이 크게 증가했으며, 이러한 증가와 함께 나노 물질, 특히 나노 물체와 그 응집체 및 응집체(NOAA)에 대한 노출로 인한 건강 및 환경 영향에 대한 우려가 커지고 있습니다.

 

겉보기에 유사한 구성으로 생성될 수 있는 NOAA의 다양성을 고려할 때, 시험 물질을 정확하게 식별하고 나노물질의 독성학적 영향에 대한 이해의 발전을 지원하기 위해서는 상세한 물리화학적 특성 분석이 매우 중요합니다. 

 

크기/크기 분포: DLS

표면 전하：제타 전위

구성 및 불순물：TGA, DSC, FT-IR, XRD, UPLC, ICP-MS, LC/ MS/ MS (QQQ)

표면 화학：XPS

 

 

DLS

동적 광 산란(DLS)은 용액 내 현탁액 또는 폴리머의 작은 입자 크기 분포 프로파일을 결정하는 데 사용되는 측정 기법입니다. 편광판을 통해 레이저를 시료에 쏘고 산란된 빛을 광증배기로 수집합니다. 입자의 브라운 운동은 산란된 빛의 변동을 일으키며 산란된 빛의 강도의 자기 상관관계를 분석하면 입자의 확산 계수를 구할 수 있습니다. 그런 다음 입자의 유체 역학적 지름은 스토크스-아인슈타인 방정식에 의해 주어집니다. 

 

제타 포텐셜

제타 전위는 분산 매체와 분산 입자에 부착된 고정된 유체 층 사이의 전위차를 말합니다. 

입자의 전기연동성은 레이저 도플러 속도계로 입자 속도를 측정하면서 분산액을 가로질러 전기장으로 입자를 구동하여 얻을 수 있습니다. 

제타 전위는 헨리 방정식을 통해 구할 수 있고 제타 전위가 높은 입자는 일반적으로 응집에 대해 안정적이며, 제타 전위는 용액 pH 값에 민감합니다. 

 

 

TGA 

열 중량 분석 또는 열 중량 분석(TGA)은 재료의 물리적 및 화학적 특성 변화를 온도 증가(일정한 가열 속도)의 함수 또는 시간 함수(일정한 온도 및/또는 일정한 질량 손실)로 측정하는 열 분석 방법입니다.

 

TGA는 기화, 승화, 흡수, 흡착 및 탈착을 포함한 2차 상 전이와 같은 물리적 현상에 대한 정보를 제공할 수 있습니다. 마찬가지로 TGA는 화학 분해, 용해(특히 탈수), 분해 및 고체 가스 반응(예: 산화 또는 환원)을 포함한 화학 현상에 대한 정보를 제공할 수 있습니다.

TGA는 일반적으로 분해, 산화 또는 휘발성 물질(예: 수분)의 손실로 인해 질량 손실 또는 이득을 나타내는 물질의 선택된 특성을 결정하는 데 사용됩니다. 

 

TGA는 예측된 재료 구조를 확증하는 데 유용하거나 단순히 화학 분석으로 사용될 수 있습니다. 또한 특성 분해 패턴 분석을 통한 재료 특성화, 분해 메커니즘 및 반응 동역학 연구, 시료의 유기물 함량 측정 및 시료 내 무기물(예: 회분) 함량 측정에도 적용됩니다.  

 

 

 

DSC

시차 주사 열량 측정(DSC)은 시료와 기준의 온도를 높이는 데 필요한 열량의 차이를 온도의 함수로 측정하는 열 분석 기법입니다. 

시료와 기준은 실험 내내 거의 동일한 온도로 유지되며 일반적으로 DSC 분석을 위한 온도 프로그램은 시료 홀더 온도가 시간의 함수에 따라 선형적으로 증가하도록 설계되어 있습니다. 기준 샘플은 스캔할 온도 범위에 걸쳐 잘 정의된 열 용량을 가져야 합니다.

 

시료와 기준 사이의 열 흐름 차이를 관찰함으로써 시차 주사 열량계는 이러한 전이 중에 흡수되거나 방출되는 열의 양을 측정할 수 있습니다. DSC는 유리 전이와 같은 보다 미묘한 물리적 변화를 관찰하는 데에도 사용할 수 있습니다.

 

 

 

UPLC

고성능 액체 크로마토그래피(HPLC)는 크로마토그래피 원리를 최대한 활용하여 더 작은 입자 및/또는 더 빠른 유속으로 채워진 칼럼을 사용하여 뛰어난 해상도와 감도로 분리를 실행하는 검증된 기술입니다.

 

 

 

HPLC

HPLC는 지난 30년 이상 전 세계 실험실에서 사용되어 온 검증된 기술이며 이 기술의 주요 성장 동력 중 하나는 분리에 사용되는 포장 재료의 발전이었습니다. 이러한 진화의 기본 원리는 선형 속도(유속)와 플레이 입자 크기는 변수 중 하나이므로 반 디미터 곡선을 사용하여 크로마토그래피 성능을 조사할 수 있습니다. 반 디미터 방정식에 따르면 입자 크기가 2.5㎛ 미만으로 감소하면 효율이 크게 향상될 뿐만 아니라 유속이나 선형 속도가 증가해도 효율이 감소하지 않습니다. 더 작은 입자를 사용하면 속도와 피크 용량(구배 분리에서 단위 시간당 분해되는 피크의 수)을 새로운 한계까지 확장할 수 있는데, 이를 초고속 액체 크로마토그래피 또는 UPLC라고 합니다. 높이(HETP 또는 칼럼 효율) 사이의 관계를 설명하는 경험적 공식인 반 디미터 방정식에 의해 지배됩니다. 

 

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